Ricerca multidisciplinare e sviluppo di metodi di misura, dispositivi e strumentazione per reti di sensori capaci d’inferire lo stato di sistemi eterogenei polidispersi

The research activity presented in this PhD thesis focuses on the development of new measuring methods for the analysis of polydisperse systems. This choice arises from the need, common to many applications, to observe the physical, chemical and morphological properties of the dispersed phase. The need for new measurement methods is enhanced by the partial inadequacy of the available techniques which are able to monitor processes that involve dispersions. A significant example is the turbidimeter. This optical device is widely used in water purification processes, as it provides information about the overall scattering due to the dispersed phase. However, observing only the transmittance of the sample at a macroscopic level does not allow us to say anything about the nature of the dispersed phase. New measuring methods and devices that are able to respond to this need would be of interest for the majority of the processes involving dispersions such as biosciences, nanotechnology, materials sciences, environmental monitoring, food industry, pharmaceutical industry and detergent industry. Among the different solutions that may be adopted, the ultrasonic spectroscopy has proven to be a promising technique of analysis for polydisperse systems. Its main advantage is the usability with dispersions that are opaque to the light or that are characterized by high concentrations where it is not possible to use techniques based on light scattering. In addition, this method is non-invasive, hence it is suitable to be used for applications requiring on-line monitoring of production processes. However, piezoelectric transducers, that are commonly used for the generation and detection of ultrasonic waves, have a resonant behaviour which limits the usable frequency bandwidth. Although research in the field of ferroelectric materials has led to the development of new transducers with increasing bandwidths, the problem remains open and, to deal with it, the measuring methods used in ultrasonic spectroscopy require long measurement times. This constraint limits the applicability of the ultrasonic spectroscopy for the analysis and monitoring of fast dynamic systems, for which it is not possible to guarantee the stationarity of the sample properties for long time intervals. In this thesis, a new measurement method is presented. It was developed with the aim of achieving short measurement time guaranteeing a high frequency resolution. Using a new type of broadband excitation signal, based on Random Multisine signals, the proposed method optimizes the energy associated to the spectral components of the excitation signal, obtaining a better output signal-to-noise ratio. Besides the use of this type of signals in the field of ultrasonic spectroscopy, the method introduces three additional innovations: the modification of the recursive algorithm used to synthetize the Random Multisine in order to obtain an intrinsic windowing of the signal; the addition of a single tone preamble to improve the estimation process of the propagation time; the implementation of a pre-emphasis procedure for the synthesis of the excitation signal, that compensates the transducer frequency response in order to improve the output signal-to-noise ratio. To experimentally validate the proposed method and compare it with the most common measuring methods (Tone-Burst and Broadband Pulse), an experimental setup suitable for the purpose has been developed. The obtained results demonstrate the capability of the proposed method to widen the measurable bandwidth with respect to the Broadband Pulse method and to obtain a uniform uncertainty in the band of interest. Moreover, it allows to considerably reduce the measurement times required by the Tone-burst method. Finally, a study on the quality of milk has been carried out as an example of a possible application of this method. The results showed a good correlation between the fat level of milk and its frequency response to ultrasounds.

L’attività di ricerca presentata in questa tesi di dottorato è stata incentrata sullo sviluppo di nuovi metodi di misura per la diagnostica di sistemi polidispersi. Questa scelta nasce dalla necessità, comune a moltissime applicazioni, di osservare caratteristiche fisiche, chimiche e morfologiche della fase dispersa. La necessità di nuovi metodi di misura è rafforzata dalla parziale inadeguatezza delle tecniche disponibili per il monitoraggio di processi che coinvolgono dispersioni. L’esempio del turbidimetro è significativo. Esso è un dispositivo ottico che viene largamente impiegato nei processi di depurazione delle acque, in quanto fornisce informazioni riguardanti lo scattering complessivo dovuto alla fase dispersa. La disponibilità di nuovi metodi di misura e dispositivi capaci di rispondere a questa esigenza sarebbero d’interesse per la maggior parte dei processi di rilevanza economico sociale che coinvolgono le dispersioni quali quelli coinvolti nelle bioscienze, nella scienza dei materiali, nel monitoraggio ambientale, nell’industria alimentare e nell’industria farmaceutica. Tra le diverse soluzioni che possono essere adottate, la spettroscopia ultrasonora si è dimostrata negli anni una promettente tecnica di analisi per sistemi polidispersi, grazie alla sua applicabilità a dispersioni opache al passaggio della luce o caratterizzate da elevate concentrazioni per le quali non è possibile utilizzare tecniche basate sullo scattering della luce. Inoltre la non-invasività che la contraddistingue ne consente l'impiego in applicazioni che richiedono il monitoraggio in linea di processi produttivi. Tuttavia, i trasduttori piezoelettrici, comunemente utilizzati per la generazione e la rilevazione delle onde ultrasonore, sono caratterizzati da comportamenti risonanti che limitano la banda utilizzabile. Sebbene la ricerca nell'ambito dei materiali ferroelettrici abbia portato allo sviluppo di nuovi trasduttori con larghezze di banda sempre maggiori, il problema rimane e, per farne fronte, i diversi metodi di misura impiegati nella spettroscopia ultrasonora necessitano di elevati tempi di misura. Questa necessità limita l'applicabilità della spettroscopia ultrasonora per l'analisi e il monitoraggio di sistemi dinamici veloci per i quali non è possibile garantire la stazionarietà delle proprietà del campione per intervalli di tempo molto lunghi. In questa tesi viene presentato un nuovo metodo di misura che impiega un segnale Random Multisine a larga banda con lo scopo di ottimizzare l’energia associata alle componenti spettrali del segnale di eccitazione e ridurre i tempi di misura garantendo un’elevata risoluzione in frequenza. Oltre all’utilizzo di questo tipo di segnali nel campo della spettroscopia ad ultrasuoni, il metodo introduce tre ulteriori innovazioni: la modifica dell'algoritmo ricorsivo di sintesi del segnale per ottenere una finestratura intrinseca del segnale; l’aggiunta di un preambolo sinusoidale per migliorare il processo di stima del tempo di propagazione del segnale ultrasonoro riducendone l’incertezza; l’implementazione di un processo di pre-enfasi durante la fase di sintesi del segnale di test allo scopo di uniformare il rapporto segnale rumore di uscita, compensando la risposta in frequenza del trasduttore. Per validare sperimentalmente il metodo proposto e confrontarlo con i più comuni metodi di misura (Tone-Brust e Broadband Pulse) è stato sviluppato un setup sperimentale adatto allo scopo. I risultati ottenuti dimostrano la capacità del metodo proposto di allargare la banda osservabile e di mantenere un'incertezza uniforme rispetto al metodo Broadband Pulse, mentre consente di ridurre notevolmente i tempi di misura richiesti con il Tone-Burst. Come esempio di possibile applicazione del metodo, è stato svolto uno studio sulla qualità del latte che ha evidenziato come l'andamento della risposta in frequenza sia legato alla componente grassa dell'alimento.